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    原料藥結(jié)構(gòu)確證能夠在藥物開發(fā)初期或是篩選研究過程中，明晰化合物的結(jié)構(gòu)特征，為確定穩(wěn)定性考察的質(zhì)量檢測指標提供依據(jù)。鑒于藥物結(jié)構(gòu)千差萬別復雜性和特殊性，制備(獲得)方法也各不相同，應(yīng)根據(jù)藥物的自身結(jié)構(gòu)特征和制備(獲得)方法制訂出合理、可行的結(jié)構(gòu)確證方案，有效地進行藥物的結(jié)構(gòu)研究。

    中科檢測實驗室可對原料藥、中間體、化合物等完成結(jié)構(gòu)確證項目，為客戶總結(jié)分析報告，助力藥企及科研機構(gòu)結(jié)構(gòu)確證工作的進行，完成對藥品的申報。

    質(zhì)譜（MS）

    （1）應(yīng)盡量設(shè)法獲得化合物分子離子峰。當用EI法不能出現(xiàn)分子離子峰時，可試用其它電離源，如CI，F(xiàn)AB，F(xiàn)I，F(xiàn)D等。

    （2）所獲數(shù)據(jù)按規(guī)定列表，并對重要的碎片離子峰的產(chǎn)生進行解釋，提供離子裂解圖。

    （3）某些高熔點化合物無法獲得滿意的質(zhì)譜圖時，可以制備其適宜的衍生物以增加其揮發(fā)性，以衍生物的質(zhì)譜代替原化合物的質(zhì)譜。

    （4）某些鹽類的質(zhì)譜難于獲得分子離子峰，或揮發(fā)性太差時，金屬的有機酸鹽（或復合物）應(yīng)提供相應(yīng)有機酸的質(zhì)譜，有機堿的鹽提供游離堿基的質(zhì)譜。

    （5）在大多數(shù)情況下，高分辨質(zhì)譜是提供和確證化合物分子式的有力證據(jù)。但它不能反映藥品的純度和結(jié)晶水，結(jié)晶溶劑，殘留溶劑的情況。

    元素分析

    （1）應(yīng)詳細說明使用儀器、測定方法及條件。特別是對測試樣品的預(yù)處理方法、條件。

    （2）分子構(gòu)成元素中除氧元素外，其余各種元素均應(yīng)測定其含量。除C、H、N外的其它元素的測定詳細說明所采用的方法和條件。

    （3）同一樣品測定兩次，兩次實驗數(shù)據(jù)同時列出，不取平均值。

    （4）應(yīng)給出計算理論值所依據(jù)的分子式，包括結(jié)晶水（或結(jié)晶溶劑）。用隨意性的加XX%吸附水以改變計算值使之和實測值相符是不科學的。

    （6）已證實樣品不含結(jié)晶水，結(jié)晶溶劑的，如有高分辨質(zhì)譜測試，并證明所得結(jié)果和化合物分子式相符，可免做元素分析。

    單晶X—射線衍射（SXRD）

    X—射線衍射分析屬波譜分析中的一種，與傳統(tǒng)的譜學方法相互佐證。它可用于各類單體藥物的結(jié)構(gòu)與構(gòu)型確定，溶劑及水分子含量測定，晶型確定；組分藥物中組分間比例（物相分析）測定；原料藥穩(wěn)定性（時一空）鑒定法。

    （1）測量儀器：可采用國際通用的單晶X射線四園衍射或單晶X射線面探儀（IP、DIP、CCD等）中的任一種型號。結(jié)構(gòu)測定的波長可任選CuKa或MoKa，如測定絕對構(gòu)型需用CuKa波長。衍射實驗的θ角范圍不低于57°（CuKa）或24°（MoKa）。

    （2）結(jié)構(gòu)解析：應(yīng)提供如下資料

    晶體學參數(shù)：包括儀器型號、晶體大小、輻射波長、管流與管壓、單色器類型、晶胞參數(shù)（含偏差）、空間群、晶胞內(nèi)分子數(shù)、獨立衍射點與可觀察點數(shù)等。

    結(jié)構(gòu)測定：包括使用軟件名稱、測定方法、結(jié)構(gòu)可靠性因子R（Rf、Rw）值與S（Gof）值。

    結(jié)構(gòu)數(shù)據(jù)：包括化學計量式與化學結(jié)構(gòu)式、計算晶體密度、原子坐標參數(shù)（含溫度因子值）、鍵長與鍵角值、結(jié)晶水與溶劑分子、分子內(nèi)與分子間氫鍵、含有金屬原子的配位、成鹽化合物的鹽鍵以及為說明結(jié)構(gòu)所需的數(shù)據(jù)（如扭角、二面角、平面性等）。

    結(jié)構(gòu)圖：包括分子相對構(gòu)型圖、手性藥物的絕對構(gòu)型圖、分子立體結(jié)構(gòu)投影（球棒）圖與體視圖、晶胞內(nèi)分子排列圖、溶劑分子（結(jié)晶水、溶劑）分布圖等。